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超高效合相色谱系统分析微量的对映体杂质

2021-09-03 04:13

本文摘要:目的:用水世ACQUITYUPC2系统证明杏仁酸苄酯比较慢的手性分离和0.02%杂质含量下的对映体过量测定。背景根据2005年9月第1期《化学和工程新闻》,销售额前10位的药品中有9种含有手性活性成分,其中5种含有单一映射体活性成分。 指出单一互补手性药物是提高的化学实体,可以得到更高的药效、更好的药理学数据和更不利的副作用数据。对单对映体药物制造商来说,不需要的立体异构体不应该与其他有机杂质等同。

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目的:用水世ACQUITYUPC2系统证明杏仁酸苄酯比较慢的手性分离和0.02%杂质含量下的对映体过量测定。背景根据2005年9月第1期《化学和工程新闻》,销售额前10位的药品中有9种含有手性活性成分,其中5种含有单一映射体活性成分。

指出单一互补手性药物是提高的化学实体,可以得到更高的药效、更好的药理学数据和更不利的副作用数据。对单对映体药物制造商来说,不需要的立体异构体不应该与其他有机杂质等同。人用药品注册技术国际协力会(ICH )对药用物质及其制剂产品中杂质的检查、定量及拒绝管理的监督管理作出了明确的规定。根据ICH的拒绝,有机杂质的检查和定量阈值是主要化合物的0.1%。

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ACQUITYUPC2系统的高检测灵敏度建立了药用物质中对映体杂质的判别和定量。解决办法图1右图的杏仁酸苄酯是最重要的药物制备中间体。将r和s -杏仁酸苄酯的外消旋混合物(各对映体水溶液甲醇后的浓度为0.20mg/mL )展开分离成ultraperformanceconvergencechromatography (up C2 ),其色谱图如图2所示列有主要实验参数的格1。

总分析时间约为1.5分钟。平均值的峰值大于6秒。

从峰面积得出结论的r和s -杏仁酸苄酯之比为0.997。如表2右图所示,是5连续样品的保有时间和峰值面积的再现性数据。在0.20mg/mL的浓度下,保有时间的再现性RSD值超过0.23%,峰面积再现性RSD值超过0.5%。图3显示的是浓度为2mg/mL的r -杏仁酸苄酯的UPC2色谱图。

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虽然用紫外光谱确认了(没有显示结果),但是1.30min的小峰值与s -杏仁酸苄酯相对应。S-杏仁酸苄酯杂质峰的信噪比约为3 (检测收缩),由峰面积计算出等于主峰的0.02%。检测灵敏度的提高多亏了这个整体设计的ACQUITYUPC2系统,包括改进的泵系统和优化的检测器设计。

在本例中,映射体过剩量(e.e.)的值为99.96%。总结ACQUITYUPC2中使用的超强高效液相色谱系统,约1.5分钟就顺利完成了r和s -杏仁酸苄酯的UPC2手性分离。

所有的映射体浓度都在0.20mg/mL的条件下得到了优异的再现性(保有时间的再现性RSD超过0.23%,峰面积RSD超过0.5% )。新型泵系统和检测器的优化设计带来更高的检测灵敏度,使0.02%映射体的杂质和映射体的过度测量成为可能。

AQUITYUPC2系统仅限于微量测绘体杂质的分析、测绘体过量测定、QA/QC分析。


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